中国科学院大连化学物理研究所李存耀获国家专利权
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龙图腾网获悉中国科学院大连化学物理研究所申请的专利一种乙烯基功能化膦配体及制备与应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN113402551B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-28发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202110589670.1,技术领域涉及:C07F9/50;该发明授权一种乙烯基功能化膦配体及制备与应用是由李存耀;丁云杰;严丽;姜淼;丁玉龙设计研发完成,并于2021-05-28向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种乙烯基功能化膦配体及制备与应用在说明书摘要公布了:本发明属于有机化学及化学工程领域,具体涉及一种可高收率宏量生产乙烯基官能团化膦配体的方法,制备的乙烯基官能团化的膦配体经过聚合后可作为多相催化剂的载体用于制备高性能烯烃氢甲酰化反应的催化剂。通过创造性地在乙烯基官能团化三苯基膦单体制备过程中加入阻聚剂有效地阻止乙烯基的聚合提高单体收率,通过改变乙烯基在苯环上的位置实现聚合后三苯基膦周围孔道微环境的调控,通过在苯环上引入大位阻基团实现聚合物骨架中三苯基膦周围空间位阻的变化,通过用价格低廉工业上可大量获得的对邻、间氯苯乙烯为起始原料大大降低乙烯基官能团化膦配体的生产成本。
本发明授权一种乙烯基功能化膦配体及制备与应用在权利要求书中公布了:1.一种乙烯基功能化膦配体的制备方法,其特征在于: 1于阻聚剂存在的有机溶剂中,对氯苯乙烯、邻氯苯乙烯、间氯苯乙烯中的一种或二种以上与镁反应得到格式试剂溶液; 2在将格式试剂溶液中加入到二苯基氯膦、苯基二氯磷、三氯化磷中的一种或二种以上的有机溶剂的溶液中,得到乙烯基官能团化的膦配体; 乙烯基官能团化的膦配体的具体制备步骤为: a于273-353K下,惰性气体气氛下,将阻聚剂和对氯苯乙烯、邻氯苯乙烯、间氯苯乙烯中的一种或二种以上溶于有机溶剂中,搅拌0.1-12小时得到混合溶液; b328K-333K下,将上述混合溶液加入到镁中,加料完成后在303-403K下保温0.1-24小时得到格式试剂溶液; c263-273K下,将上述步骤b中的格式试剂加入到二苯基氯膦、苯基二氯磷、三氯化磷中的一种或二种以上的有机溶剂的溶液中;加料完成后253-333K下保温0.1-24小时; d253-373K下,加入质量浓度0.1-10%的盐酸溶液至步骤c的溶液中,调整pH值至3-10充分湮灭反应,静置0.1-24小时后混合液分为两层,将上层油层取出,油层经硅藻土过滤后在273~403K下蒸馏除去溶剂,加入正庚烷重结晶即可得到乙烯基官能团化的膦配体; 步骤1中对氯苯乙烯、邻氯苯乙烯、间氯苯乙烯中的一种或二种以上、阻聚剂、有机溶剂三者的重量比例为1:0.01~0.5:2~20; 阻聚剂选为对苯二酚;有机溶剂选为四氢呋喃。
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