福建桦智工程技术有限公司袁伟强获国家专利权
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龙图腾网获悉福建桦智工程技术有限公司申请的专利一种2-氯-4-氨基-5-甲基吡啶的连续合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117069651B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-24发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311056782.6,技术领域涉及:C07D213/73;该发明授权一种2-氯-4-氨基-5-甲基吡啶的连续合成方法是由袁伟强;于家洋;冯祖武;陈维广;廖太源;赵敏设计研发完成,并于2023-08-22向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种2-氯-4-氨基-5-甲基吡啶的连续合成方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种2‑氯‑4‑氨基‑5‑甲基吡啶的连续合成方法,其是以2‑氯‑5‑甲基吡啶为起始原料,先在固定床反应器中采用钛硅分子筛催化2‑氯‑5‑甲基吡啶氮氧化物的连续合成,然后在微反应器中利用SO3浓硝酸实现2‑氯‑4‑硝基‑5‑甲基吡啶氮氧化物的连续硝化合成,再在连续搅拌釜式反应器中采用雷尼镍催化剂连续催化2‑氯‑4‑氨基‑5‑甲基吡啶的氢化合成。经上述三步连续反应,2‑氯‑4‑氨基‑5‑甲基吡啶的总收率可达80%以上,且其合成方法简单,三废少,具有良好经济效应及环境效应。
本发明授权一种2-氯-4-氨基-5-甲基吡啶的连续合成方法在权利要求书中公布了:1.一种2-氯-4-氨基-5-甲基吡啶的连续合成方法,其特征在于:包括以下步骤: 12-氯-5-甲基吡啶氮氧化物的连续合成: 将2-氯-5-甲基吡啶、溶剂A和27.5vol%的过氧化氢溶液混合,在50-100℃、催化剂存在的条件下于固定床反应器中进行催化氧化反应后,将所得产物经冷凝器冷却、气液分离罐分离后,将所得液相物料淬灭残余的过氧化氢后送入浓缩系统进行浓缩,得到2-氯-5-甲基吡啶氮氧化物; 22-氯-4-硝基-5-甲基吡啶氮氧化物的连续合成: 将所合成的2-氯-5-甲基吡啶氮氧化物与浓硫酸配成反应液,然后经过静态混合器依次与三氧化硫和浓硝酸混合后通入微反应器中,于30-60℃进行反应,反应后所得产物经过降温稀释、逆流萃取,有机相浓缩,得到2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶氮氧化物; 32-氯-4-氨基-5-甲基吡啶的连续合成: 将所合成的2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶氮氧化物与溶剂B和脱氯抑制剂混合,在50-60℃、氢气压力0.5-2MPa、雷尼镍催化剂存在的条件下,通入连续搅拌釜式反应器进行反应,然后经过滤器过滤后,所得清液进入浓缩系统进行浓缩,即得目标产品; 步骤1中所述催化剂为钛硅分子筛;混合反应液在固定床反应器中停留进行反应的时间为10-120min; 步骤2中所用2-氯-5-甲基吡啶氮氧化物与浓硫酸、三氧化硫、浓硝酸的摩尔比为1:0.5~3:0.5~2:2~5。
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