鲁西化工集团股份有限公司硅化工分公司王长明获国家专利权
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龙图腾网获悉鲁西化工集团股份有限公司硅化工分公司申请的专利一种二甲基二氯硅烷浓酸两级水解的反应工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115894545B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-21发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211618293.0,技术领域涉及:C07F7/08;该发明授权一种二甲基二氯硅烷浓酸两级水解的反应工艺是由王长明;和德杰;魏庆科;郝玉安;李传奇;王祖刚;王爱静;何龙设计研发完成,并于2022-12-15向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种二甲基二氯硅烷浓酸两级水解的反应工艺在说明书摘要公布了:本发明属于有机硅行业二甲基二氯硅烷浓酸水解反应领域,具体涉及到一种二甲基二氯硅烷浓酸两级水解的反应工艺。该工艺具体步骤为:将二甲基二氯硅烷与循环饱和盐酸及水进行水解一级反应,加入助剂;净化干燥,净化后的硅氧烷进入二级反应器,进行二级反应;二级反应结束后,混合物进行油水分离,水解物则进入洗涤段得最终的产品。本发明提供的二甲基二氯硅烷经过两级水解反应,所生成的水解物中氯基封端含量大幅降低,酸含量低,水解产物的品质高。本发明提供的新工艺采用两级反应系统,解决了氯封端含量多、氯化氢气体中带有二甲及水解物的问题,获得高品质的水解物,且反应系统保持微正压,不会抑制二甲水解反应的进行。
本发明授权一种二甲基二氯硅烷浓酸两级水解的反应工艺在权利要求书中公布了:1.一种二甲基二氯硅烷浓酸两级水解的反应工艺,其特征在于,包括以下步骤: 1二甲基二氯硅烷进料量20th,控制二甲基二氯硅烷与饱和盐酸的比例为1:3,在水解反应器内进行一级反应,温度为60℃,压力为0.2Mpa,反应2min;进行不定期检测,环线比低于45%时,一次性加入正辛胺30kg,反应产物以液气混合形式进入氯化氢净化塔,氯化氢净化塔分为上下两塔,下塔为暖酸洗涤,上塔为冷酸洗涤,通过冷酸冷却器进行冷却;在下塔中,将未反应的二甲基二氯硅烷单体蒸汽继续水解反应生成水解产品硅氧烷和氯化氢气体,同时,将气体中夹带的液滴溶于热洗酸液中;气体进入上塔,通过冷酸二次洗涤、降温净化,酸油液滴被冷酸溶液吸收;而干燥冷却的氯化氢气体则从塔顶部进入除雾器,除去氯化氢气体中携带的液滴,收集的液滴进入一级相分离器回系统再次利用所述氯化氢净化塔,分为上下塔,下塔为暖酸洗涤,上塔冷酸洗涤,两塔均为填料塔;所述填料为石墨环或塑料花环类型; 2反应获得的水解产物和饱和酸进入一级相分离器,而生成的HCl气体温度30℃,压力0.15MPa,在氯化氢净化塔下塔中先进行暖酸逆流洗涤,再进入氯化氢净化塔上塔,进一步净化和干燥,经除雾器后送入用户;一级相分离器分离出的水解物经泵输送至二级反应器,进行二级反应,控制二级反应温度70℃、压力0.08Mpa,反应20min,反应酸浓度15%,反应产物进入二级相分离器中进行酸油分离;酸相经循环泵送入反应酸加热器作为补水;油相经后续洗涤、净化处理后得到高品质的水解产物。
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