坛墨质检科技股份有限公司方燕飞获国家专利权
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龙图腾网获悉坛墨质检科技股份有限公司申请的专利一种磷酸三苯酯纯度定值快速检测方法及系统获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN121577812B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-10发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202610113336.1,技术领域涉及:G01N30/06;该发明授权一种磷酸三苯酯纯度定值快速检测方法及系统是由方燕飞设计研发完成,并于2026-01-28向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种磷酸三苯酯纯度定值快速检测方法及系统在说明书摘要公布了:本发明涉及阻燃剂纯度快速定量分析技术领域,公开了一种磷酸三苯酯纯度定值快速检测方法及系统,该方法包括:从待测磷酸三苯酯样品中自动取样,经过研磨、溶解、过滤和定容得到预处理样品,对预处理样品进行逐级稀释得到稀释后样品,进一步通过高效液相色谱仪对稀释后样品进行多波长分离与实时峰识别,根据识别的结果进行计算样品纯度值并通过循环检测进行自验证,最后自动生成电子记录并加密归档。本发明通过取样‑检测‑报告全模块自动化闭环操作,显著提升检测效率与准确性,降低溶剂消耗与废液排放,适用于阻燃剂行业的高通量、高精度与可追溯的纯度放行需求。
本发明授权一种磷酸三苯酯纯度定值快速检测方法及系统在权利要求书中公布了:1.一种磷酸三苯酯纯度定值快速检测方法,其特征在于,该方法包括: 步骤S1,获取待测磷酸三苯酯的样品,并注入快速检测系统的样品预处理模块; 步骤S2,样品预处理模块对样品进行溶解、过滤和定容,得到预处理样品溶液; 步骤S3,对预处理样品溶液进行逐级稀释,得到稀释样品溶液; 步骤S4,快速检测系统调用预置的分离条件参数,驱动高效液相色谱仪对稀释样品溶液进行分离,生成多波长色谱数据流; 步骤S5,对多波长色谱数据流进行实时峰识别得到分离图谱,并计算样品峰面积; 步骤S6,根据样品峰面积和预置的标准溶液浓度-峰面积模型,计算得到样品纯度初值; 步骤S7,对样品进行循环检测,计算多次样品纯度初值的相对标准偏差,并输出通过检测的样品纯度值; 步骤S8,将分离图谱、样品纯度值和样品批次号打包生成检测记录; 其中在步骤S2中,还包括如下子步骤: S2-1,以5℃min升温至45±2℃,将研磨样品与乙腈-水稀释溶剂按1∶4体积比混合,注入溶解腔,磁力搅拌800rpm,匀混5min,得初始溶液; S2-2,经0.22μm聚四氟乙烯针式过滤器,以≤0.2MPa压力过滤,将滤液转入恒温定容腔,以0.3℃min降至25±0.5℃并恒温10min; S2-3,用高精度计量泵补加乙腈-水稀释溶剂至25mL刻度,定容过程中以200rpm搅拌; S2-4,通过密封循环回路,在25±0.5℃下恒温循环2min,得预处理样品溶液; 其中在步骤S3中,还包括如下子步骤: S3-1,通过智能进样臂移取5.00mL预处理样品与20.0mL乙腈-水稀释溶剂混合,注入25℃恒温一次稀释腔,磁力搅拌300rpm,匀混30s,得一级稀释液; S3-2,通过智能进样臂移取2.00mL一级稀释液至25℃恒温二次稀释腔,补加18.0mL稀释溶剂,磁力搅拌400rpm,匀混45s,得二级稀释液; S3-3,经0.22µm聚四氟乙烯针式过滤器过滤二级稀释液,得稀释样品溶液; 其中在步骤S7中,还包括如下子步骤: S7-1,对同一批次预处理样品溶液循环进行取样-纯度检测,连续多次获得样品纯度初值i,其中; S7-2,每获得一个新的i,立即计算最近三次检测的i-2、i-1和i的相对标准偏差; S7-3,当且仅当连续三次计算的相对标准偏差≤1%且i-2、i-1和i三者均处于三者均值的90%~110%范围内时,判定检测精度达标,快速检测系统自动终止取样-纯度检测的循环,将所述i-2、i-1和i的均值作为最终样品纯度值; S7-4,若连续10次循环仍未达标,系统触发异常报警,自动暂停取样–纯度检测,并提示检查色谱条件或重新制备样品。
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